金在矿石中大多以单质形式存在，常与各种元素，如银、锑、砷、铁、硫、碳等伴生。这些伴生元素对金的测定有一定影响，部分挥发性元素，如硫及硫化物、砷及砷化物、锑及锑化物，碳尤其是有机碳对金的测定影响很大；在用王水溶解矿样时，硫可包裹金使金溶解不完全；碳，尤其是活性炭的存在会吸附金，使金的分析结果偏低。在高碳金矿样品溶解过程中，先加硫酸除去碳，再用硝酸＋氯酸钾溶解，然后用王水分解，最后用硫代米蚩酮分光光度法测定金，结果令人满意。
一、试验部分
（一）主要试剂与仪器
硫酸、盐酸、硝酸、氯酸钾：均为分析纯。
洗脱液：于500mL棕色瓶内加蒸馏水200mL，再加4.0g无水亚硫酸钠，1.0g碘化钾和0.2g抗坏血酸，3.0mL（体积比1∶1）氨水200mL蒸馏水，摇动使完全溶解。室温低于25℃时，有效期为48h。
十二烷基硫酸钠溶液（SDS溶液）：称取10g十二烷基硫酸钠于400mL烧杯内，加200mL蒸馏水，加热搅拌使完全溶解（不煮沸，否则溶液易溢出），用微孔滤膜抽滤，得澄清的溶液。
掩蔽缓冲液：pH＝3.5～3.8，在1000mL烧杯中，加入400mL水和17.5g EDTA二钠，加热溶解后再加入84g柠檬酸和84mL冰醋酸，并补加100mL水（此时会有白色沉淀析出）。用玻璃棒不断搅拌，并加浓氨水调节。
硫代米蚩酮溶液（TMK溶液）：称取50mg TMK于烘干的100mL量筒内，加少量丙酮，摇动3～4min，使充分溶解。用无水乙醇稀释至100mL，静置片刻，再用干的玻璃漏斗（漏斗颈内塞入少量脱脂棉）过滤，然后分别加入100mL及50mL无水乙醇，静置片刻，用漏斗过滤，将全部滤液收集于棕色玻璃瓶内（避光保存，一般以使用l～2周为宜），盖上玻璃塞，摇匀。
721型分光光度法计。
（二）试验方法
称取10.0g矿样于400mL烧杯中，用少许水润湿，加入5mL浓硫酸，在电热板上加热至近干，再加入20mL浓硝酸，处理数次，加热至无氮氧化物后，加入浓硝酸20mL，分次加入一定量氯酸钾，加热至无黑色残渣及硫磺结块，再加入王水使完全分解。冷却后，将溶液倒入微孔滤膜过滤器内，用真空泵抽滤。过滤后，取下分离富集柱，置于50mL比色管上，加16mL洗脱液洗脱金，分别加入3.0mL热的十二烷基硫酸钠溶液，2.0mL掩蔽缓冲液，2.0mL TMK溶液，用水稀释至25mL，摇匀，放置3～5min，用硫代米蚩酮分光光度计法测定金的含量。
二、结果与讨论
（一）酸及其用量的选择
1、硫酸用量的选择
取3份矿样，分别加入不同量的硫酸(5，10，15mL），按试验步骤进行预处理。结果表明，加入5mL硫酸能使矿样中大部分碳形成CO2挥发出去，样品溶解完全。试验确定硫酸用量为5mL。
2、硝酸用量的选择
取3份矿样，分别加入不同量的硝酸（10，15，20mL），按试验步骤进行预处理。结果表明，加入20mL硝酸能使矿样溶解完全。试验确定硝酸用量为20mL。
（二）氯酸钾用量的选择
试验结果表明，氯酸钾加入量为2.0g就能使矿样完全溶解，满足分析要求。
（三）共存离子的影响
1、K＋、Fe3＋ 、Ag＋、Pb2＋、Cu2＋等不影响金的测定；2、氯化物的存在有利于金络合物的稳定；3、硫酸根等含氧酸根离子对测定无影响。
三、样品分析
（一）加标回收试验
用金标准溶液进行标准加入回收试验，结果见表1。金回收率在98.2%～102.3%之间。
表1 加标回收试验结果
|
样品金质量/μg |
加入标准金质量/μg |
测定值/μg |
回收率/% |
|
254 |
50
100
150
200
300 |
300
350
405
452
550 |
102.3
98.2
100.1
98.4
102.1 |
（二）方法的精密度和检出限
采用GBW系列金标准样品确定方法精密度和检出限。结果表明，方法的相对标准偏差为9.9%～18.4%；对于10g矿样，金的检出限为3.0×10－8g/L。
对湖南东安新龙公司矿区金矿样品，采用该方法测定，并与逆王水预处理法、火试金法分析结果的对比，结果见表2。
表2 本法与逆王水预处理法、火试金法测定结果对比
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矿样编号 |
本方法/（g·t－1） |
火试金法/（g·t－1） |
逆王水处理法/（g·t－1） |
|
天宝27号
天宝28号
天宝29号
天宝30号
天宝31号 |
2.54
2.64
2.78
3.34
2.78 |
2.34
2.50
2.64
3.22
2.64 |
1.24
1.28
0.74
0.64
1.04 |
可以看出，该方法操作简便，环境污染小，测定结果较好。
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